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石油產(chǎn)品硫含量測定步驟

  • 發(fā)布日期:2023-03-01      瀏覽次數(shù):681
    • 微庫侖硫氯測定儀

      石油產(chǎn)品硫含量測定步驟:

      1.檢查連接部分是否緊密,如果為了緊密連接及加強密閉性而需要增加物理應(yīng)力時,則應(yīng)重換襯墊。

      2.試驗前,須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙酵仔細洗滌氧彈的內(nèi)部及彈蓋中的各槽溝,干燥后再用熱蒸餾水洗滌。

      3.將氧彈放在底座內(nèi),在氧彈的底部注入蒸餾水20毫升。

      4.取試樣0.6~0.8克裝入預(yù)先稱量過的小杯中,稱準至0.0002克。將此盛試樣的杯放入彈內(nèi)環(huán)中,并將引火線的中部插入杯中,線的兩端要分別固定在導(dǎo)電銷和管上。用手將彈蓋擰上,再用雙臂板子擰緊。然后通過壓力表的:通管與氧氣瓶連接,自進氣閥的管將氧氣通入彈中,應(yīng)注意勿用強烈氣流,以免吹動試樣。此時不將彈中空氣擠出,使達30~35公斤/厘米2壓力;如用容量較小的彈,則采用較高的壓力。

      5.彈充滿氧氣后,將彈和氧氣瓶拆開,浸入水中,檢查是否密閉。然后置入水浴中,將電源的導(dǎo)線接于導(dǎo)電銷和一個閥上,通以電流。以氧彈的筒體發(fā)熱作為燃燒的象征,將彈放置水浴10分鐘,使其冷卻。然后自水浴中取出,擦干,放在固定在桌上的底座內(nèi),并小心地打開放氣閥,使彈中氣壓降至常壓的時間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開,仔細檢查小杯、彈殼及彈蓋的內(nèi)面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物

      如彈的內(nèi)面或附件上存有炭狀沉積物,則認為試驗無效,應(yīng)重新測定。此時用氧氣充彈,壓力應(yīng)比前次高5公斤/厘米2。

      如無沉積物,則仔細用熱蒸餾水洗滌彈內(nèi)全部器件、小杯及閥。

      6.將全部洗滌水收集于燒杯中,其體積不應(yīng)超過350毫升,同時注意不使洗滌水飛F,而使液體有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾,除去其中可能存在的機械雜物(渣塊和其他)。再用蒸餾水細洗滌濾紙,將洗滌水歸入濾液中。

      7.于濾液中加2~3滴甲基橙溶液,并注入鹽酸至呈弱酸性反應(yīng)為止,然后將此溶液加熱至將近沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液,同時滴入熱氯化鎖溶液10毫升,使生成硫酸鎖沉淀。然后將盛此溶液的燒杯放在沸騰的水浴上。當溶液澄清后,再加氯化鎖溶液數(shù)滴于此溶液中,檢驗硫酸沉沉淀是否如不發(fā)生渾濁,則認為沉淀。否則,應(yīng)再加入熱氯化鎖溶液,直至不再呈現(xiàn)渾濁為止。

      將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時,然后在60~70℃下靜置2小時,在室溫下靜置20~30分鐘,或?qū)谑覝叵蚂o置12-16小時

      8.將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾,使液體沿玻璃棒流到濾紙上,先將杯中的沉淀物用熱蒸餾水傾瀉洗滌,然后在濾紙上洗滌,至氯離子除去為止。

      注:由洗滌液中取出3~5毫升,置入試管中,加入硝酸銀溶液3-4滴,以測定氯離子是否除去,此時如無氯化銀沉淀析出,即認為洗滌干凈。

      9.把帶有硫酸鎖沉淀的濕濾紙留在漏斗內(nèi),放入干燥箱中稍稍干燥,然后將濾紙自漏斗中取出,折再將濾紙干燥,然后在不著火的條件下,將此盛沉淀的堆病在800±20℃的高溫爐下鍛燒灰化,至沉淀呈白色。取出堆病,在空氣中冷卻5分鐘,然后,在干燥器內(nèi)冷卻約30分鐘,稱準至0.0002克。再移入高溫爐中鍛燒15分鐘,這樣重復(fù)進行鍛燒、冷卻及稱量,直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克。