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全自動定氮儀測定步驟

  • 發布日期:2023-02-08      瀏覽次數:704
    • 全自動定氮儀

      全自動定氮儀實驗操作步驟:

      1.1 水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

      1.2 從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液,并用橡皮塞塞緊側管管口。套式恒溫

      器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)℃,接通冷凝水。

      注:250g/L 的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

      1.3 當水解爐爐溫升到500。C左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到 1050。C后,空蒸 30min。

      1.4 稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.1g 左右(稱準到 0.0002g),將約 0.5g 氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

      1.5 在吸收瓶中加入 20 m L 飽和硼酸溶液和 3 滴~4 滴混合指示劑,將之接在冷

      凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

      1.6將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,塞緊帶進樣桿的橡皮塞,以(100~120)mL/30min 的流量通入水蒸汽。按階段進樣。

      1.7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

      1.8 停止通入氦氣和水蒸汽,將托盤拉回到低溫區。

      1.9 以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

      注:每天在煤樣分析之前,須對蒸餾裝置用蒸汽進行清洗(空蒸)30min或待錐形瓶內餾出物體積達到 100 mL~150 mL 后,再進行正式試驗。

      1.10 試驗結束后,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出并把蒸餾瓶洗凈。

      2.空白試驗

      2.1 更換試劑或儀器設備后,應進行空白試驗。

      2.2 用光譜純石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進行空白試驗,硫酸標準溶液的用量即為空白。